Прозрачная жидкость от соломенно-желтого до коричневого цвета
193.2
193.073898
DTXSID30371376
29333990
56,3
1.3
Прозрачная жидкость от соломенно-желтого до коричневого цвета
1,2±0,1 г/см3
100-104 °C (0,3 мм рт.ст.)
121℃
1.511
36
24/25-22-26
Xi
Раздражитель
P261, P264, P270, P271, P280, P301+P312, P302+P352, P304+P312, P304+P340, P305+P351+P338, P312, P321, P322, P330, P332+P313, P337+P313, P362, P363, P403+P233, P405, P501
H302
|Предупреждение|H302 (100%): Вреден при проглатывании [Предупреждение об острой токсичности, перорально]|P261, P264, P270, P271, P280, P301+P312, P302+P352, P304+P312, P304+P340, P305+P351+ P338, P312, P321, P322, P330, P332+P313, P337+P313, P362, P363, P403+P233, P405 и P501| Агрегированная информация о СГС, предоставленная 4 компаниями из 3 уведомлений для инвентаризации C & L. ECHA. Каждое уведомление может быть связано с несколькими компаниями.
Перемешайте смесь этоксида натрия (360 г, 5,29 моль), толуола (4 л), этанола (18 мл, 0,265 моль) и этилацетата (1,04 л, 10,6 моль) в колбе объемом 22 л, оснащенной обратным холодильником, входом для подачи азота и механической мешалкой. Перемешивайте в течение 1 часа, пока смесь не нагреется до 26 ° C. Добавьте этиловый эфир пиридин-2-карбоновой кислоты (Fluka; 400 г, 2,65 моль) и нагревайте смесь с обратным холодильником (90°C) в течение 18 ч. Охладите смесь до комнатной температуры, разбавьте толуолом (8 л), промойте водой (6 л) и разделите слои. Подкислите водный слой до рН 5 ледяной уксусной кислотой. Экстрагируйте этилацетатом (2 х 4 л), высушите объединенные органические слои (сульфат натрия), отфильтруйте и сконцентрируйте в вакууме до получения 466 г (91%) указанного соединения в виде темного масла с чистотой 93% по результатам анализа ВЭЖХ. MS ES+m/e 194 (M+1).К 8 г соединения 130 в 30 мл метанола. Медленно добавляли 11,8 мл тионилхлорида при 5°C. Смеси давали перемешиваться в течение 30 мин при комнатной температуре и снова кипятили в течение ночи. Реакционную смесь концентрировали под высоким вакуумом, затем растворяли в растворе бикарбоната натрия. Затем соединение экстрагировали в дихлорметан, затем высушивали и концентрировали до получения 70-процентного выхода соединения 131. К 6 г соединения 131 в 100 мл бензола добавляли 2,6 г NaOMe. Реакционную массу нагревали до 80°C. Затем в реакционную смесь добавляли 5 мл этилацетата и дополнительно кипятили с обратным холодильником еще в течение одного часа. Реакцию нейтрализовали лимонной кислотой и экстрагировали дихлорметаном. Удаление растворителя дало 60-процентный выход соединения 132. К 4 г соединения 132 добавляли 40 мл 20-процентной серной кислоты, которую затем кипятили с обратным холодильником в течение двух часов. Затем реакционную смесь нейтрализовали гидроксидом натрия, экстрагировали в дихлорметан и концентрировали до получения 60% целевого соединения 133. В 1-литровую круглодонную колбу со 150 мл ДМФ добавляли соединение 133, добавленное при 0°C. К реакционной смеси добавляли перекись водорода и гептагидрат сульфата железа одновременно при 0°C. Реакционной смеси давали перемешиваться в течение ночи. Реакционную смесь заливали водой, затем экстрагировали дихлорметаном. Органический слой высушивали над сульфатом натрия и концентрировали до получения 2% требуемого соединения 134. К 1 г соединения 134 в 10 мл бензола добавляли 0,8 г метоксида натрия. Реакционную смесь осторожно нагревали до кипения с обратным холодильником и давали перемешиваться в течение двух часов. Реакционную смесь нейтрализовали лимонной кислотой, затем экстрагировали этилацетатом. Органический слой высушивали и концентрировали до получения 80-процентного выхода соединения 135. К 200 мг соединения 135 в этаноле добавляли метилгидразин. Смеси давали перемешиваться в течение шести часов при комнатной температуре. Затем реакционную смесь нейтрализовали бикарбонатом натрия и экстрагировали этилацетатом. Затем органический слой высушивали и концентрировали для получения 50-процентного выхода конечного соединения 136,6-1. Синтез соединения (15) 1,35 г этоксида натрия, 8,7 г этилацетата и 0,05 г этанола суспендировали в 100 мл толуола. После перемешивания при комнатной температуре в течение 1 часа добавляли раствор 1,5 г этилпиколината (14) в 10 мл толуола и перемешивали при 90°C в течение 14 часов. После завершения реакции реакционную смесь выливали в воду и дважды экстрагировали толуолом. Органические слои объединяли, промывали насыщенным соляным раствором, сушили над безводным сульфатом магния и отгоняли растворитель при пониженном давлении с получением этил-3-оксо-3- (пиридин-2-ил) пропионата (15). Было получено 1,87 г.Общая процедура: К раствору этилацетата (60 моль), арилового эфира (10 моль) в сухом THF (20 мл) быстро добавляли LiHMDS (30 моль) при температуре -50°C и перемешивали при этой температуре в течение 30 мин. Реакцию контролировали методом ТСХ и гасили уксусной кислотой (20 моль) и водой (25 мл), базифицированной sat. раствор бикарбоната натрия (20 мл) и экстрагированный этилацетатом (2.x. 20 мл). Объединенный органический экстракт промывали водой (10 мл) и соляным раствором (10 мл) и сушили над безводным раствором NaA. Приготовление этилового эфира 3-оксо-3- (пиридин-2-ил)-пропионовой кислоты; Перемешать смесь этоксида натрия (360 г, 5,29 моль), толуола (4 л), этанола (18 мл, 0,265 моль) и этилацетата (1,04 л, 10,6 моль) в колбе объемом 22 л, оснащенной обратным холодильником, входом для азота и механической мешалкой. Перемешивайте в течение 1 часа, пока смесь не нагреется до 26 ° C. Добавляют этиловый эфир пиридин-2-карбоновой кислоты (Fluka; 400 г, 2,65 моль) и нагревают смесь до кипения с обратным холодильником (90 Общая процедура: К раствору сложного эфира (10 ммоль) в ТГФ (20 мл) и этилацетате (70 ммоль) очень быстро добавляют LiHMDS (30 ммоль) при температуре -40°C и перемешивают при этой температуре в течение 20 мин. После завершения реакции реакционную смесь охлаждали уксусной кислотой (50 ммоль), а затем подвергали основификации с использованием 10-процентного гидрида NaHCOSodium hydride (2,9 г, 124 ммоль), растворяли в сухом THF (50 мл) в круглодонной колбе объемом 100 мл под N2 и охлаждали до 0 C. К нему добавляли раствор 1-(пиридин-2-ил) этан-1-она (5,0 г, 41,3 ммоль) в ТГФ (5 мл). Реакционную смесь перемешивали при rt в течение 30 мин с последующим добавлением диэтилкарбоната (20 мл, 165 ммоль). Затем реакционную смесь перемешивали при rt в течение 12 ч. Для гашения реакции добавляли охлажденную льдом воду по каплям. Ее экстрагировали EtOAc (3*100 мл). Объединенный органический слой высушивали над безводным Na2SO4 и концентрировали при пониженном давлении. Сырое сырье дополнительно растирали с диэтиловым эфиром, в результате чего получался 26 в виде бледно-желтого полутвердого вещества (4,0 г, 50%). LCMS (ESI) m/z 194,06 [M+H+]; 40% (чистота).
Молекулярный вес: 193.20
XLogP3: 1.3
Количество акцепторов водородных связей: 4
Количество вращающихся связей: 5
Точная масса: 193.07389321
Моноизотопная масса: 193.07389321
Площадь топологической полярной поверхности: 56.3
Количество тяжелых атомов: 14
Сложность: 215
Количество ковалентно связанных единиц: 1
Соединение канонизировано: Да
Clear straw-yellow to brown liquid
193.2
193.073898
DTXSID30371376
29333990
56.3
1.3
Clear straw-yellow to brown Liquid
1.2±0.1 g/cm3
100-104 °C (0.3 mmHg)
121℃
1.511
36
24/25-22-26
Xi
Irritant
P261, P264, P270, P271, P280, P301+P312, P302+P352, P304+P312, P304+P340, P305+P351+P338, P312, P321, P322, P330, P332+P313, P337+P313, P362, P363, P403+P233, P405, P501
H302
|Warning|H302 (100%): Harmful if swallowed [Warning Acute toxicity, oral]|P261, P264, P270, P271, P280, P301+P312, P302+P352, P304+P312, P304+P340, P305+P351+P338, P312, P321, P322, P330, P332+P313, P337+P313, P362, P363, P403+P233, P405, and P501|Aggregated GHS information provided by 4 companies from 3 notifications to the ECHA C&L Inventory. Each notification may be associated with multiple companies.
Stir a mixture of sodium ethoxide (360 g, 5.29 mol), toluene (4 L), ethanol (18 mL, 0.265 mol), and ethyl acetate (1.04 L, 10.6 mol) in a 22 L flask equipped with a reflux condenser, nitrogen inlet, and mechanical stirrer. Stir for 1 h as the mixture warms to 26 °C. Add pyridine-2-carboxylic acid ethyl ester (Fluka; 400 g, 2.65 mol) and heat the mixture to reflux (90 °C) for 18 h. Cool the mixture to room temperature, dilute with toluene (8 L), wash with water (6 L), and separate the layers. Acidify the aqueous layer to pH 5 with glacial acetic acid. Extract with ethyl acetate (2 x 4 L), dry the combined organic layers (sodium sulfate), filter, and concentrate in vacuo to yield 466 g (91percent) the subtitled compound as a dark oil in 93percent purity by HPLC analysis. MS ES+ m/e 194 (M+1).To 8 g of compound 130 in 30 mL of methanol. 11.8 ml of thionyl chloride was added slowly at 5° C. The mixture was allowed to stir for 30 min at room temperature, and was refluxed overnight. The reaction mixture was concentrated under high vacuum, then dissolve in sodium bicarbonate solution. Then compound was extracted into dichloromethane, then dried and concentrated to give a 70percent yield of compound 131. To 6 g of compound 131 in 100 mL benzene, 2.6 g of NaOMe was added. The reaction mass was heated to 80° C. and 5 ml of ethyl acetate was added to the reaction and further refluxed for an additional one hour. The reaction was neutralized with citric acid and extracted with dichloromethane. Removal of solvent afforded a 60percent yield of compound 132. To 4 g of compound 132 was added 40 mL of 20percent sulphuric acid, which was then refluxed for two hours. Then reaction mixture was neutralized with the sodium hydroxide, extracted into dichloromethane, and concentrated to give a yield of 60percent of desired compound 133. To a 1 liter round bottom flask with 150 mL of DMF was added compound 133 added at 0° C. To the reaction mixture was added hydrogen peroxide and ferrous sulphate heptahydrate simultaneously at 0° C. The reaction mixture was allowed to stir overnight. The reaction mixture was poured in the water, then extracted with dichloromethane. The organic layer was dried over sodium sulphate and concentrated to afford 2percent of desired compound 134. To 1 g of compound 134 in 10 mL benzene was added 0.8 g of sodium methoxide. The reaction mixture was heated gently to reflux, and allowed to stir for two hours. The reaction mixture was neutralized with citric acid then extracted with ethyl acetate. The organic layer was dried and concentrated to give 80percent yield of the compound 135. To 200 mg of compound 135 in ethanol was added methyl hydrazine. The mixture was allowed to stir for six hours at room temperature. Then reaction mixture was neutralized with sodium bicarbonate and extracted with ethyl acetate. The organic layer was then dried and concentrated to afford a 50percent yield of the final compound 136.6-1. Synthesis of Compound (15)1.35 g of sodium ethoxide, 8.7 g of ethyl acetate and 0.05 g of ethanol were suspended in 100 ml of toluene. After stirring at room temperature for 1 hour, a solution of 1.5 g of ethyl picolinate (14) in 10 ml of toluene was added and stirred at 90 ° C. for 14 hours. After completion of the reaction, the reaction mixture was poured into water and extracted twice with toluene. The organic layers were combined, washed with saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and the solvent was distilled off under reduced pressure to give ethyl 3-oxo-3- (pyridin-2-yl) propionate (15)1.87 g was obtained.General procedure: To the solution of ethyl acetate (60 mol), aryl ester (10 mol) in dry THF (20 mL), LiHMDS (30 mol) was added quickly at -50 °C and stirred at this temperature for 30 min. The reaction was monitored by TLC and it was quenched with acetic acid (20 mol) and water (25 mL), basified with sat. solution of sodium bicarbonate (20 ml) and extracted with ethyl acetate (2 .x. 20 mL). The combined organic extract was washed with water (10 mL) and brine solution (10 mL) and dried over anhyd NaA. Preparation of 3-Oxo-3-(pyridin-2-yl)-propionic acid ethyl ester; Stir a mixture of sodium ethoxide (360 g, 5.29 mol), toluene (4 L), ethanol (18 mL, 0.265 mol), and ethyl acetate (1.04 L, 10.6 mol) in a 22 L flask equipped with a reflux condenser, nitrogen inlet, and mechanical stirrer. Stir for 1 h as the mixture warms to 26°C. Add pyridine-2-carboxylic acid ethyl ester (Fluka; 400 g, 2.65 mol) and heat the mixture to reflux (90 General procedure: To the solution of ester (10 mmol) in THF (20 mL) and ethyl acetate (70 mmol), LiHMDS (30 mmol) was added very quickly at -40 °C, and stirred at this temperature for 20 min. After completion of the reaction, reaction mixture was quenched with acetic acid (50 mmol) and then basified using 10percent NaHCOSodium hydride (2.9 g, 124 mmmol) was taken in dry THF (50 mL) in a 100 mL round bottom flask under N2 and cooled it down to 0 C. To it was added a solution of 1-(pyridin-2-yl)ethan-1-one (5.0 g, 41.3 mmol) in THF (5 mL). The reaction mixture was stirred at rt for 30 min followed by the addition of diethyl carbonate (20 mL, 165 mmol). The reaction mixture was then stirred at rt for 12 h. Ice-cooled water was added dropwise to quench the reaction. It was extracted with EtOAc (3 * 100 mL). The combined organic layer was dried over anhydrous Na2SO4 and concentrated under reduced pressure. The crude was further triturated with diethyl ether which afforded 26 as a pale yellow semi-solid (4.0 g, 50%). LCMS(ESI) m/z 194.06 [M+H+]; 40% (purity).
Molecular Weight:193.20
XLogP3:1.3
Hydrogen Bond Acceptor Count:4
Rotatable Bond Count:5
Exact Mass:193.07389321
Monoisotopic Mass:193.07389321
Topological Polar Surface Area:56.3
Heavy Atom Count:14
Complexity:215
Covalently-Bonded Unit Count:1
Compound Is Canonicalized:Yes
Почему мы
Доставка продукции в регионы
Русский Торговый Холдинг" осуществляет поставку промышленной химии и химического сырья во все города России и СНГ: Санкт-Петербург, Москву, Казань, Нижний Новгород, Пермь, Екатеринбург, Воронеж, Самару, Уфу, Челябинск, Омск, Новосибирск, Волгоград, Ростов-на-Дону, Красноярск, Республику Татарстан, Республику Башкортостан, Чувашскую Республику, Республику Мордовия, Республику Марий Эл.
Подробности уточняйте по телефону +7 831 282-10-90.
О компании
"Русский Торговый Холдинг" является ведущим поставщиком оптовых продаж химической промышленности и нефтепродуктов. Мы обеспечиваем прямые поставки продукции от ведущих заводов, предлагая широкий спектр продукции. Этилпиколиноилацетат от "Русский Торговый Холдинг" соответствует стандартам качества ГОСТ, ТУ, обеспечивая высокую степень чистоты и безопасности в соответствии с отраслевыми требованиями.
Наша компания специализируется не только на продаже продукции российских производителей, но и предоставляет доступ к продукции зарубежных партнеров. Это расширяет возможности выбора и обеспечивает доступ к продукции мирового стандарта.Кроме того, мы предлагаем услуги контрактного производства, что позволяет заказчикам получить индивидуальные химические решения, соответствующие их конкретным потребностям.
Вся продукция сопровождается полным пакетом документов, подтверждающих её качество и соответствие установленным требованиям. В комплект входят сертификаты производителя, паспорта, а также иные подтверждающие документы, содержащие информацию о составе и свойствах сырья. Это позволяет гарантировать соответствие продукции действующим стандартам, включая ГОСТ, ТУ и международные регламенты, и обеспечивает прозрачность при её использовании в различных отраслях промышленности.
Для перевозки поставляемых продуктов мы используем тару высокого качества и соответствующую спецтехнику: мешки, канистры, бочки, еврокубы, автоцистерны, ж/д цистерны. Доставка химической продукции осуществляется подходящими видами транспорта по ПФО и ЦФО.
Работаем со всеми известными зарубежными производителями. Берём на себя гарантии и ответственность за все внешнеэкономические связи. Наиболее востребованные страны, из которых импортируем продукты: Китай, Казахстан, Польша, Турция, Индия. Если необходимой страны производителя нет в списке, оставьте заявку. Наш отдел ВЭД организует связи с поставщиками из любых стран.
Доставка отгружаемой продукции осуществляется спецтранспортом с полным комплектом сопровождающей документации и необходимых разрешений.
Доставка по всей России удобным для клиента способом (тип тары, логистика). География поставок: от Белгорода до Хабаровска и от Санкт-Петербурга до Краснодара.
ООО "Русский Торговый Холдинг" — оптовая компания. Все сделки сопровождаются полным набором юридических документов. Работаем по ЭДО и классическому документообороту.
Виды оплаты, с которыми мы работаем:
- Предоплата (размер предоплаты обговаривается индивидуально с вашим менеджером и зависит от объёмов поставки, срока и логистических деталей).
- Оплата по факту отгрузки продукции.
- Отсрочка оплат для действующих клиентов.
|
Мешки по 25 кг. для сыпучих продуктов |
|
Пластиковые канистры 25 литров, 30 литров |
|
Пластиковые и металлические бочки 227 л. |
|
Еврокубы 1000 л. |
|
Автоцистерны различного объёма |
|
Железнодорожные цистерны стандартного объёма |
